ТЕСТ НА НИТРАТЫ.
Нитраты являются конечным продуктом
нитрификации. В перенаселенных аквариумах они довольно быстро накапливаются и
являются показателем общего неблагополучия в аквариуме (перенаселение,
перекорм, недостаточные подмены воды). Для снижения концентрации нитратов
используют регулярные подмены воды, поглощение нитратов живыми растениями,
реже используют установки-денитрификаторы. В обычном аквариуме хорошим
показателем можно считать стабильный уровень нитратов до 20-40 мг/л. При
содержании аквариума достаточно контролировать этот показатель 1 раз в 7-10
дней.
В растительном аквариуме ситуация
немного другая. При использовании мощного света и СО2 растения могут
потреблять нитраты быстрее, чем они образуются в процессе нитрификации. При
этом часто приходится вносить нитраты дополнительно в составе удобрений, так
как полное отсутствие нитратов в аквариуме с живыми растениями быстро
приводит к азотному голоданию и замедлению роста. Концентрация нитратов в
воде становится «подвижной» и требует более частого контроля.
Особенной необходимости в создании этого
теста не было, в продаже достаточно тестов разных фирм. Просто стало
интересно – можно ли сделать подобный тест из доступных веществ.
В основе теста
классические реакции диазотирования и азосочетания, использующиеся при
синтезе анилиновых красителей. Сначала нитраты восстанавливаются до нитритов
в кислой среде в присутствии металлического цинка, далее амины ароматических
углеводов с нитритами вступают в реакцию диазотирования с образованием соли
диазония. Второй этап – реакция азосочетания с фенолами с образованием
красителей. В зависимости от используемых веществ, второй этап идет в кислой
или в щелочной среде. При соблюдении условий все реакции идут количественно.
Для
приготовления теста необходимо:
1. стрептоцид (сульфаниламид) порошок для наружного
применения – продается в аптеках в пакетиках по 2 грамма
2. резорцин (5% водный раствор) – также в аптеке
(см. примечание)
3. соляная кислота.
4. щелочь – NaOH или
KOH 10%-ый раствор.
5. цинковый порошок («стакан» от
солевых батареек).
Изменения от 27.01.2007
года: Для улучшения хранения теста и повышения чувствительности изменены
пропорции реактивов и ход определения.
Реактив
№1.
К 18 мл воды добавить 2 мл
концентрированной соляной кислоты (35%). Добавить 200 мг стрептоцида и
размешать до полного растворения.
Реактив
№2.
Используется аптечный 5%-ный водный раствор
резорцина. Хранить в защищенном от света месте.
Реактив
№3.
В 20 мл воды растворить 2 грамма NaOH.
Ход
определения.
В пенициллиновый флакончик налить 10
мл исследуемой воды. Добавить 4 капли реактива №1 и неполную лопатку
цинкового порошка.
Флакончик закрыть пробкой и в
течение 4-5 минут перемешивать его, периодически встряхивая. Цинковый порошок
при этом не должен скапливаться на дне.
Добавить 2 капли реактива №2,
перемешать и сразу добавить 8-12 капель реактива №3 (количество капель
следует считать достаточным, если при добавлении очередной капли не
происходит дальнейшего усиления окраски и изменения оттенка).
Сразу после добавления третьего
реактива раствор перемешать и через 10-20 секунд сравнить цвет со шкалой.
Окраска более выражена при рассматривании флакончика сверху, оптический слой
при этом 3,5 см.
В течение 20-60 минут интенсивность окраски
может усиливаться, а также может появиться зеленый оттенок (резорцин в
растворе едкого натрия постепенно приобретает зеленый цвет). Появление
зеленого оттенка в пробе с концентрацией нитратов 0 мг/л не следует принимать
во внимание.
Фото пробирок сразу после теста:
Примечания:
1. Для приготовления
первого реактива можно использовать уксусную кислоту, но это увеличит время
первого этапа до 7-10 минут. С этой кислотой может наблюдаться значительное
снижение чувствительности теста. Могу порекомендовать следующую методику
приготовления первого реактива с уксусной кислотой:
Приготовление реактива №1: К 5 мл воды добавить 7-8 мл уксусной
эссенции (70%). Добавить 200 мг стрептоцида и 8 мл 5%-ного водного раствора
резорцина. Перемешать. При использовании уксусной кислоты стрептоцид может
полностью не раствориться.
2. Порошок
стрептоцида в пакетиках можно купить в аптеке без рецепта. А вот готового
раствора резорцина нет, он плохо хранится. В сухом виде резорцин не продают.
Раствор надо спрашивать в отделах, где готовят лекарственные средства. Рецепт
обычно не требуют, можно просто попросить приготовить 50-100 мл 5%-ного
водного раствора резорцина или получить по следующему рецепту:
Rp.: Resorcini 5,0
Aq. destill. 100 ml
M.D.S. Наружное.
3. Количество реактива
№2 должно быть таким, чтобы в пробирке рН было больше 12. Если количество
щелочи недостаточное, то окраска будет желтой без оранжевого оттенка. В этом
случае следует добавить несколько капель реактива №2. Вместо раствора едкого
натрия или калия можно использовать 10%-ый раствор аммиака (аптека), но при
этом рН не достигает нужного значения, окраска получается желтой и менее
насыщенной. Чувствительность теста снижается в 2-3 раза. Если раствор
подщелачивать гидрокарбонатом натрия (пищевой содой), то окраска
лимонно-желтая и чувствительность еще ниже.
4. Результаты теста
практически не зависят от количества добавленного цинкового порошка, но
сильно зависят от времени первого этапа реакции. При уменьшении времени и при
недостаточном перемешивании результаты занижены. Увеличение времени реакции
существенно не влияет на результат.
5. Насыщенность
окраски в диапазоне концентрации нитратов 0-10 мг/л не очень высокая, поэтому
при измерении таких концентраций желательно пользоваться высокими пробирками
(уровень жидкости 7-10 см) и рассматривать их сверху. Работоспособность теста
в этом диапазоне сохраняется и результаты стабильные.
2006 год, jusupoff