Самоделки:

ТЕСТ НА НИТРАТЫ.

Нитраты являются конечным продуктом нитрификации. В перенаселенных аквариумах они довольно быстро накапливаются и являются показателем общего неблагополучия в аквариуме (перенаселение, перекорм, недостаточные подмены воды). Для снижения концентрации нитратов используют регулярные подмены воды, поглощение нитратов живыми растениями, реже используют установки-денитрификаторы. В обычном аквариуме хорошим показателем можно считать стабильный уровень нитратов до 20-40 мг/л. При содержании аквариума достаточно контролировать этот показатель 1 раз в 7-10 дней.

В растительном аквариуме ситуация немного другая. При использовании мощного света и СО2 растения могут потреблять нитраты быстрее, чем они образуются в процессе нитрификации. При этом часто приходится вносить нитраты дополнительно в составе удобрений, так как полное отсутствие нитратов в аквариуме с живыми растениями быстро приводит к азотному голоданию и замедлению роста. Концентрация нитратов в воде становится «подвижной» и требует более частого контроля.

Особенной необходимости в создании этого теста не было, в продаже достаточно тестов разных фирм. Просто стало интересно – можно ли сделать подобный тест из доступных веществ.

 

В основе теста классические реакции диазотирования и азосочетания, использующиеся при синтезе анилиновых красителей. Сначала нитраты восстанавливаются до нитритов в кислой среде в присутствии металлического цинка, далее амины ароматических углеводов с нитритами вступают в реакцию диазотирования с образованием соли диазония. Второй этап – реакция азосочетания с фенолами с образованием красителей. В зависимости от используемых веществ, второй этап идет в кислой или в щелочной среде. При соблюдении условий все реакции идут количественно.

 

Для приготовления теста необходимо:

1. стрептоцид (сульфаниламид) порошок для наружного применения – продается в аптеках в пакетиках по 2 грамма

2. резорцин (5% водный раствор) – также в аптеке (см. примечание)

3. соляная кислота.

4. щелочь – NaOH или KOH 10%-ый раствор.

5. цинковый порошок («стакан» от солевых батареек).

 

Изменения от 27.01.2007 года: Для улучшения хранения теста и повышения чувствительности изменены пропорции реактивов и ход определения.

 

Реактив №1.

К 18 мл воды добавить 2 мл концентрированной соляной кислоты (35%). Добавить 200 мг стрептоцида и размешать до полного растворения.

Реактив №2.

Используется аптечный 5%-ный водный раствор резорцина. Хранить в защищенном от света месте.

Реактив №3.

В 20 мл воды растворить 2 грамма NaOH.

 

Ход определения.

В пенициллиновый флакончик налить 10 мл исследуемой воды. Добавить 4 капли реактива №1 и неполную лопатку цинкового порошка.

Флакончик закрыть пробкой и в течение 4-5 минут перемешивать его, периодически встряхивая. Цинковый порошок при этом не должен скапливаться на дне.

Добавить 2 капли реактива №2, перемешать и сразу добавить 8-12 капель реактива №3 (количество капель следует считать достаточным, если при добавлении очередной капли не происходит дальнейшего усиления окраски и изменения оттенка).

Сразу после добавления третьего реактива раствор перемешать и через 10-20 секунд сравнить цвет со шкалой. Окраска более выражена при рассматривании флакончика сверху, оптический слой при этом 3,5 см.

В течение 20-60 минут интенсивность окраски может усиливаться, а также может появиться зеленый оттенок (резорцин в растворе едкого натрия постепенно приобретает зеленый цвет). Появление зеленого оттенка в пробе с концентрацией нитратов 0 мг/л не следует принимать во внимание.

 

Фото пробирок сразу после теста:

 

 

 

Примечания:

1. Для приготовления первого реактива можно использовать уксусную кислоту, но это увеличит время первого этапа до 7-10 минут. С этой кислотой может наблюдаться значительное снижение чувствительности теста. Могу порекомендовать следующую методику приготовления первого реактива с уксусной кислотой:

Приготовление реактива №1: К 5 мл воды добавить 7-8 мл уксусной эссенции (70%). Добавить 200 мг стрептоцида и 8 мл 5%-ного водного раствора резорцина. Перемешать. При использовании уксусной кислоты стрептоцид может полностью не раствориться.

2. Порошок стрептоцида в пакетиках можно купить в аптеке без рецепта. А вот готового раствора резорцина нет, он плохо хранится. В сухом виде резорцин не продают. Раствор надо спрашивать в отделах, где готовят лекарственные средства. Рецепт обычно не требуют, можно просто попросить приготовить 50-100 мл 5%-ного водного раствора резорцина или получить по следующему рецепту:

Rp.: Resorcini 5,0

Aq. destill. 100 ml

M.D.S. Наружное.

3. Количество реактива №2 должно быть таким, чтобы в пробирке рН было больше 12. Если количество щелочи недостаточное, то окраска будет желтой без оранжевого оттенка. В этом случае следует добавить несколько капель реактива №2. Вместо раствора едкого натрия или калия можно использовать 10%-ый раствор аммиака (аптека), но при этом рН не достигает нужного значения, окраска получается желтой и менее насыщенной. Чувствительность теста снижается в 2-3 раза. Если раствор подщелачивать гидрокарбонатом натрия (пищевой содой), то окраска лимонно-желтая и чувствительность еще ниже.

4. Результаты теста практически не зависят от количества добавленного цинкового порошка, но сильно зависят от времени первого этапа реакции. При уменьшении времени и при недостаточном перемешивании результаты занижены. Увеличение времени реакции существенно не влияет на результат.

5. Насыщенность окраски в диапазоне концентрации нитратов 0-10 мг/л не очень высокая, поэтому при измерении таких концентраций желательно пользоваться высокими пробирками (уровень жидкости 7-10 см) и рассматривать их сверху. Работоспособность теста в этом диапазоне сохраняется и результаты стабильные.

 

2006 год, jusupoff

Hosted by uCoz