ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ.
ОТДЕЛЬНОЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ.
Этот тест не отличается от большинства других
тестов для определения общей жесткости, он основан на титровании кальция и
магния трилоном Б в присутствии металлоиндикатора. В качестве индикатора в
данном случае используется хром темно-синий, который позволяет определить
кальций и магний отдельно.
Приготовление
реактивов.
Индикатор:
В 10 мл этилового спирта на кончике ножа внести
индикатор (хром темно-синий), порошок растворяется долго. Раствор должен быть
темный, как крепкий раствор марганцовки. При отсутствии спирта можно
использовать водку.
Титровальный раствор:
500 мг трилона Б (динатриевой соли ЭДТА 2-водной)
растворить в 75 мл дистиллированной воды.
Определение
общей жесткости (суммы кальция и магния)
К 10 мл исследуемой воды добавить 8-10 капель
10%-ного раствора аммиака (аптечного нашатырного спирта) для создания
щелочной среды и 1-3 капли индикатора до появления хорошо заметной
розово-сиреневой окраски. Затем по каплям добавлять раствор трилона Б до
появления устойчивой сине-фиолетовой окраски (рис.1), перемешивая пробу после
каждой капли. При приближении к конечной точке титрования добавлять
титровальный раствор следует медленно, так как смена окраски может произойти
через 2-3 секунды после добавления очередной капли.
Результат в немецких градусах: 1 капля = 0,5 dGH (для
пипетки 1 мл=20 капель), т.е. если на титрование ушло 20 капель, то общая
жесткость GH=10.
Определение
кальция.
Если предварительно в исследуемый раствор добавить
раствор едкой щелочи (NaOH
или KOH) и создать рН>12, то магний выпадет в осадок в
виде гидроокиси, а в реакции с трилоном Б будет участвовать только кальций.
К 10 мл исследуемой воды добавить 2-3 капли
20%-ного раствора едкой щелочи перемешать и подождать несколько минут.
Добавить 1-3 капли индикатора до появления хорошо заметной розово-сиреневой
окраски. Затем по каплям добавлять раствор трилона Б до появления фиолетовой
окраски (рис.2), перемешивая после каждой капли. При приближении к конечной
точке титрования добавлять титровальный раствор следует медленно, так как
смена окраски может произойти через 2-3 секунды после добавления очередной
капли. При отсутствии магния цвет раствора в конечной точке титрования будет
фиолетовым, но переход окраски достаточно четкий. В течение нескольких минут
после титрования снова может появиться розово-сиреневая окраска, но добавлять
раствор трилона Б в этом случае не следует.
Результат в немецких градусах 1 капля = 0,5 dGH (для
пипетки 1 мл=20 капель). 1 dGH = 7,15
мг/л кальция. Если, например, при таком определении получилось GH=7о, то концентрация кальция будет:
7*7,15=50 мг/л
Количество магния определяется по разнице GH, полученной при первом способе определения и при
отдельном определении кальция. 1 dGH =
4,35 мг/л магния. Так, если общая жесткость равна 10, а жесткость,
обусловленная ионами кальция – 7, то концентрация магния: (10-7)*4,35=13
мг/л.
По ссылке есть калькулятор для расчета магния: http://www.linago.hotmail.ru/text/16m.htm
Для экспресс-анализа с меньшей
точностью можно брать 5 мл исследуемой воды и соответственно уменьшить
количество других реактивов вдвое. При таком определении 1 капля раствора
трилона Б будет соответствовать 1 dGH.
Еще
один способ определения кальция и магния.
Начинать определение следует как при
определении кальция, подщелачивая воду раствором едкой щелочи. После
титрования кальция и появления фиолетовой окраски необходимо запомнить
результат, а в пробу по каплям добавить разбавленную неорганическую кислоту
(обычно используют соляную) до слабокислой реакции. По появлению ярко-розовой
окраски индикатора можно судить, что кислоты добавлено достаточно и щелочь
нейтрализована полностью. Затем перемешать пробу в течение минуты для полного
перехода ионов магния в раствор, добавить 0,5-1 мл 10%-ного раствора аммиака
и продолжить титрование ионов магния до появления сине-фиолетовой окраски.
Калибровка с использованием аптечных препаратов кальция и
магния.
Показания теста могут
немного отличаться от реальных значений. Ошибка может быть из-за
использования разных пипеток, а также из-за недостаточной точности при
взвешивании реактивов. При желании тест можно проверить на растворах с
известной концентрацией ионов магния или кальция. Хорошо подходят для
калибровки аптечные препараты: р-р сульфата магния 25% и р-р хлорида кальция
10% в ампулах по 10 мл.
1). 10 мл (1 ампулу)
25% раствора сульфата магния разбавить дистиллированной водой до 100 мл.
Затем взять 10 мл этого раствора и развести в 1 литре дистиллированной воды.
Получится концентрация магния 50,5 мг/л или 11,6 dGH.
2). 10 мл (1 ампулу)
10% раствора хлорида кальция разбавить дистиллированной водой до 100 мл.
Затем взять 20 мл этого раствора и развести в 1 литре дистиллированной воды.
Получится концентрация кальция 72,2 мг/л или 10,1 dGH.
Если тест занижает
результат, то следует немного разбавить раствор трилона Б водой. При
завышении результатов добавить трилон Б.
2007 год, jusupoff
