ТЕСТ
НА ФОСФАТЫ (ВТОРОЙ ВАРИАНТ).
Во втором варианте тест приближен к стандартным
методам для качественного и количественного определения фосфатов. Приготовить
тест можно при минимальным опыте работы с химическими реактивами.
Обновление от 09.02.08 – Тест
стал значительно проще в изготовлении и практически без ограничения срока
годности (см. ниже)
Для
приготовления необходимо:
1.
Аммоний
молибденовокислый (где его взять – см. здесь).
2.
Серная
кислота концентрированная (подойдет электролит для кислотных аккумуляторов с
плотностью 1,27-1,28 г/см3).
3.
Металлическое
олово или припой ПОС-61 (распространенный припой среди радиолюбителей,
содержит 61% олова и 39% свинца).
4.
Медный
купорос (сульфат меди (II) – CuSO4*5H2O).
5.
Хлорид натрия
(поваренная соль, лучше «Экстра» - она более чистая).
6.
Глицерин
(продается в аптеках, флаконы по 25-40 мл).
Для приготовления и проведения тестов удобно
использовать стеклянные флакончики из-под пенициллина, одноразовые шприцы на
2 и 10 мл.
Реактив
№1:
К 15 мл воды добавить 5 мл концентрированной серной
кислоты. Раствор охладить до комнатной температуры (!). Добавить 250 мг
аммония молибденовокислого (при недостаточной чувствительности теста
использовать 350 мг). Размешать до полного растворения. Пользоваться не
ранее, чем через 1 час (лучше через сутки).
Реактив
№2:
Его можно
приготовить растворением хлорида олова (II) в глицерине, но эту соль можно купить только в
специализированных магазинах или поискать в лабораториях. Также можно
получить растворением металлического олова в избытке соляной кислоты. Реакция
идет с выделением водорода. В наличии этих веществ не было и пришлось
использовать более доступные, правда, процесс приготовления немного
усложнился.
1.
Растворить
300 мг медного купороса и 500 мг натрия хлорида в 3 мл воды (Раствор цвета
морской волны)
2.
Добавить
припой ПОС-61 около 1 грамма. Можно использовать в реакции металлическое
олово, в этом случае в конце реакции останется бурый осадок.
3.
Сразу после
второго этапа добавить 3 капли серной кислоты (конц.), пробирку помешивать до
исчезновения окраски раствора и выпадения черного осадка. Реакция проходит
полностью за 5-10 минут. Оставить на 30 минут для отстаивания. (Раствор
быстро обесцвечивается с выпадением бурого осадка металлической меди, затем
осадок становится почти черным из-за выпадения солей свинца).
4.
Шприцом
аккуратно забрать 2 мл жидкости без осадка, перелить в чистый стеклянный
сосуд, добавить 2 мл глицерина.
5.
Выпаривать на
водяной бане при 100оС 10 минут (В домашних условиях подержать стеклянную
емкость в небольшом количестве кипящей воды, я использовал металлическую
кружку)
6.
Довести объем
до 10 мл глицерином и охладить до комнатной температуры (Получившийся раствор
прозрачный).
Определение:
1.
Налить в
пенициллиновый флакончик 10 мл исследуемой воды.
2.
Добавить 2
капли реактива №1, перемешать в течение 15-20 секунд.
3.
Добавить 1
каплю реактива №2, перемешать.
4.
Окраска
развивается быстро, через 15-20 секунд сравнить окраску раствора со шкалой.
Окраска более интенсивная, если смотреть на флакончик сверху, уровень
жидкости (оптический слой) при этом 3,5 см. Шкала сравнения (см. ниже) также
составлена для рассматривания флакончика сверху.
При длительной эксплуатации этого
теста выявлено, что первый реактив может храниться более года, а второй
портится довольно быстро. В лучшем случае его хватает на 3-4 месяца
использования, а обычно меньше. Поэтому второй реактив был изменен.
Приготовить его значительно проще, понадобится металлическое олово или припой
(ПОС-61) и хлорид натрия (поваренная соль).
Реактив №2: Олово следует обработать напильником для получения мелкого порошка и
смешать с поваренной солью. Олова надо совсем незначительное количество и
точных пропорций придерживаться необязательно, «на глазок» смешать порошок
олова или припоя с хлоридом натрия в пропорции 1:20. Должна получиться
сыпучая смесь светло-серого цвета. Поваренную соль лучше взять
мелкокристаллическую не йодированную. Дополнительно ее можно перетереть
ложкой до мелкой пыли.
Определение с таким реактивом будет
выглядеть так: К 10 мл исследуемой воды добавить 2 капли реактива №1, закрыть
пробкой и перемешать. Добавить 20-30 мг порошка (мерная ложечка от
нитратных тестов), закрыть пробкой и перемешать до полного растворения
хлорида натрия. Олово останется в виде взвеси. Полностью окраска развивается
в течение 1-2 минут. Сравнивать окраску со шкалой необходимо через 2 минуты.
Первый реактив и цветовая шкала остаются прежними.
Также появилась возможность
использовать вместо серной кислоты азотную. Чувствительность теста и методика
определения фосфатов не изменились. Приготовить первый реактив с азотной
кислотой можно так:
Реактив №1 (с азотной кислотой): К 15 мл добавить 7 мл
концентрированной азотной кислоты (61%) и 350 мг аммония молибденовокислого.
Размешать до полного растворения. реактивом лучше пользоваться на следующие
сутки.
Калибровка:
Для более точных результатов любой тест перед
использованием необходимо откалибровать. При этом полезно составить свою
шкалу сравнения.
Стандартный раствор фосфатов можно приготовить
растворением монофосфата калия (КН2РО4). Перед взвешиванием соль фосфата сушить
в течение 2 ч при 105 0С (до постоянной массы), охладить в эксикаторе.
Приготовить раствор, содержащий 0,1 г/л соли фосфата (0,1433 г в 1л). Срок
хранения 3 месяца в холодильнике. Для проведения калибровки раствор
разбавить.
Менее точно можно откалибровать по доступному
удобрению – нитрофоске (фосфор – 10%):
1 грамм нитрофоски растворить в 500 мл воды.
1 мл такого раствора будет содержать 0,61 мг/мл
фосфатов.
Далее 1 мл этого раствора растворить в 300 мл воды
- получится концентрация 2 мг/л. Разбавлением этого раствора можно составить
шкалу (1 мг/л = 5 мл раствора + 5 мл воды, 0,5 мг/л = 2,5 мл +7,5 мл
соответственно, 0,2 мг/л = 1 мл + 9 мл, 0,1 мг/л = 0,5 мл + 9,5 мл).
Ниже на фото - флакончик с результатом измерения
концентрации фосфатов 1 мг/л, а также шкала в диапазоне 0-2 мг/л, которая
получилась после обработки фотографий с реальными тестами. Интенсивность
окраски может сильно отличаться на разных мониторах, поэтому желательно
составить собственную шкалу или подкорректировать имеющуюся (яркость,
контраст, оттенок) для более точного совпадения с вашими результатами.
P.S.
1. Для приготовления реактивов
вместо концентрированной серной кислоты можно использовать электролит для
кислотных аккумуляторов (плотность 1,27-1,28). При плотности 1,28 в одном
литре электролита содержится 285 мл серной кислоты. При приготовлении
реактива №1 пропорция будет следующей: 2,5 мл воды и 17,5 мл электролита с
плотностью 1,28 г/см3. При приготовлении реактива №2 вместо 3
капель концентрированной серной кислоты добавить 10 капель электролита с
плотностью 1,28 г/см3.
2. При приготовлении реактивов
ошибка в измерениях массы и объема 5-10% существенно не влияет на результат.
3. Стеклянную посуду, в которой
проводятся измерения, следует периодически промывать этиловым спиртом, так
как восстановленная фосфоромолибденовая кислота очень хорошо пристает к
стеклу.
4. При перемешивании воды во время
тестирования нельзя прикрывать пробирки пальцем, могут быть неправильные
результаты. Удобно использовать резиновые пробки от пенициллиновых флаконов,
которые перед тестированием необходимо ополоснуть в исследуемой воде – при
выявлении низких концентраций результат будет более корректным, это относится
и к другим тестам.
5. При работе с кислотами соблюдайте осторожность. КИСЛОТУ ЛИТЬ В ВОДУ!
Если кислота попала на кожу – обильно промойте водой и раствором пищевой
соды.
6. Храните все тесты в недоступном для детей месте.
Перейти
к описанию первого варианта теста на фосфаты
2008 год, jusupoff
